含有量の3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボキシレート定量

の準備3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチル

8.7g（0.05モル）3-カルボニル-4-メチル – テトラヒドロチオフェン-2-カルボン酸メチルエステルを摂取し、一定量のアセトニトリルを還流させ、次いで還流に加熱し、次いで3.5g（0.05モル）のヒドロキシルアミン塩酸塩を反応させる。反応の進行をHPLCによりモニターした。反応が完了した後、紫色の溶液が得られ、これを減圧下で濃縮してアセトニトリルを除去し、酢酸エチル50mlを加え、濃塩酸10mlを攪拌しながら濃縮した。 。吸引濾過、フィルターケーキを少量の酢酸エチルで洗浄した。得られたフィルターケーキを水50mlに溶解し、アンモニアでpH10.5に調整した後、酢酸エチル（2×30ml）で抽出し、有機層を合わせ、無水硫酸マグネシウムで乾燥し、そして減圧下で濃縮した。黄色の固体を得る。真空乾燥して、3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチルを得、これを無水エタノールから再結晶する。

3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボキシレートの含有量の決定はどうですか？

1.溶液の調製を正確に秤量する

メチル3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボキシレート基準物質10mg、10ml容量Iに置かれた瓶を1mlのアセトニトリルで溶解させ、次いで100mlの水中で0.6gのリン酸（84~85％）を含有する溶液（溶液）を用いて希釈して1gの試料濃度を有するストック溶液を得た。 ：l ‘。 0.5,1,2,3、および5mlのストック溶液を正確に測定し、それらを10mlの体積フラスコに入れながら、溶液Aをマークに添加し、よく振って、それぞれ50,100,200,300,500を得る。 MG：L \”‘作業解。

紫外線吸収波長の決定

100 mgの濃度で作業解を取り、L ‘を解決し、解を空白として取り、200~Sに設定します。400nmの波長範囲でそれをできます。結果として、3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチルは254nmで最大吸収ピークを有する。

HPLC標準曲線の調製

クロマトグラフィー条件：クロマトグラフィーカラム、Phenomenex Luna CI8カラム（4.6 mm×200mm、5 um）;移動相、アセトニトリル – 水= 30~70;検出波長、254nm。流量1.00ml：min。カラム温度：25℃。

作業液の10μlを正確に測定し、それをHPLCに注入し、3回注射し、クロマトグラムを記録します。横座標として濃度（X、MG：L）を縦座標としてピーク領域（Y）を取り、線形回帰を行い、線形回帰式を求めます。

3. 3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチルの含有量の決定

3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチルのサンプルをおおよそ秤量します。10mgの体積フラスコに入れ、試料を溶解させるために1mlのアセトニトリルを加え、そしてその溶液を使用して容積を作る。この溶液2mlを正確に測定し、それを10mlの体積フラスコに入れ、溶液を使用して体積を一定にする。サンプル溶液10μlを正確に測定し、それをHPLCに注入し、3回注射し、クロマトグラムを記録します。

合成回路

3-アミノ-4-メチルチオフェン-2-カルボン酸メチルのグローバルサプライヤであるMaxmedChemは、製品の状態に基づいて、RND /開発量またはコマーシャルの要件を提供します。また、評価に必要な支援的な技術パッケージを持つ他の多くの中間体を提供することもできます。

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